近期依据《煤中汞的测定办法（GB/T16659-2008）》对煤炭中汞含量进行了批量的测定。在实际操作的流程中感到《煤中汞的测定办法（GB/T16659-2008）》中的部分环节、办法和进程不方便操作，难以施行。因而，咱们对其间的煤样的处理、测定等部分办法和进程进行了改动和调整。经平行实验、比对实验验证、回收率的测定，均能到达《煤中汞的测定办法（GB/T16659-2008）》规范精密度的要求，而且更便于操作，查验功率有较大的进步、实用性更强。现表述如下，供咱们评判参酌。

   称取粒度小于0.2mm的空气枯燥煤样约0.1g（精确到0.0002g）于150ml的小烧杯中（因汞蒸汽产生运用瓶不利于后续的操作）。

   于煤样中参加约50mg的五氧化二钒及0.5ml的无水乙醇使煤样湿润，再参加10ml的浓硝酸，当即加瓷盖（或表面皿）盖住。于通风厨中放置５小时之后，然后再参加5ml的浓硫酸，置于电加热板上加热（电热板的温度应控制在120℃～160℃），约2小时。待样品彻底分化，溶液应呈清亮的红棕色。若样品未彻底分化，溶液呈棕黑色，则需补加5ml的浓硝酸及1ml～2ml的浓硫酸，持续加热到样品彻底分化，溶液呈清亮的红棕色停止。取下烧杯，冷却。参加2ml过氧化氢（30%）静置约5min（此进程不该先加水，加水会使反响进程变缓慢且需求很多的过氧化氢），置于可调温电炉上加热煮沸，再逐步补加过氧化氢（30%）再煮沸，直至溶液呈清亮的绿色停止（参加过氧化氢的量依据样品不同以及样品分化的程度不同而异，大约在5ml～10ml左右，样品处理液的总量应控制在20ml以内）。取下烧杯，冷却待检。

   约用15ml左右水将上述待测处理液洗入60ml汞蒸汽产生瓶中，将瓶中溶液体积控制在30ml左右，然后滴加0.75ml重铬酸钾（0.5g/ml）溶液，2ml无水乙醇，摇匀。最终参加1ml氯化亚锡（0.2g/ml）溶液，当即塞紧瓶塞进行仪器测定，并记载样品、空白和规范系列的最大吸收值。取规范系列各吸收值为纵坐标，其相应的汞质量为横坐标制作作业曲线。依据空白、样品的最大吸收值，由作业曲线中查得汞质量，并按《煤中汞的测定办法（GB/T16659-2008）》中的公式核算样品中汞的含量。

   在选用测汞仪进行测守时，有必要在其进气端衔接一个枯燥设备,以防止水蒸气进入测汞仪的气路呈现而影响其稳定性。而且要在气路呈现串联一个余汞吸收瓶，测验操作前，应尽量使仪器中前一次测验的剩余汞吸收、排放洁净，然后才能够直接进行下一次测验，不然吸收池内余汞蒸汽也会进入测汞仪的气路呈现而影响测汞仪的稳定性。

   选用以上办法、进程测定的样品比对实验成果其肯定误差不大于0.03?g/g。规范品增加回收率为99.0％～101.0％，成果令人满意。

   以上办法是咱们在批量查验测定煤炭中汞含量进程中，经重复查验实践得出的成果。

   （作者单位：甘肃省平凉市产品质量监督查验所）